Študovali sme vplyv creepu pri 750 °℃/250 MPa na mikroštruktúrnu stabilitu odlievanej samokaliteľ’nej zliatiny s nominálnym zložením Ti-46Al-8Ta (at.%). Creepová skúška bola po 3479,3 h ukončená lomom. Mikroštruktúru vzorky tvoria lamelárne kolónie fázy a2 (TigAl) vo fáze y (TiAl). Východzia mikroštruktúra zliatiny a2 +y je počas creepu nestabilnáTi3Al) a transformuje na typ a2 +a2+Y+T.+t. Napätie počas creepu túto transormáciu urýchľuje. V priebehu creepu dochádza na hraniciach lamelárnych kolónií a na hraniciach zŕn ku vzniku kavít. Koalescenciou kavít a trhlín dochádza až k lomu vzorky.
1 Úvod
Intermetalické zliatiny na báze TiAl sú v súčasnosti predmetom intenzívneho výskumu.Tvoria skupinu materiálov s vynikajúcimi vlastnostami,ako sú nízka hustota, vysokápevnosť pri vysokých teplotách a dobrá odolnosť proti oxidácii. Zaujímavé mechanickévlastnosti ich predurčujú na vysokoteplotné konštrukčné aplikácie v automobilovom a leteckom priemysle, ako sú lopatky kompresorov leteckých motorov a spaľovacích turbín,difúzory a obežné kolesá turbodúchadiel [1,2].
Nevýhodou týchto zliatin je ich nízka ťažnosť a lomová húževnatosť pri izbovej teplote. Tieto vlastnosti sú závislé od štruktúry zliatiny, ktorá je tvorená fázou y (TiAl) a a2(Ti3Al).Vzniku hrubozrnnej štruktúry, ktorá zhoršuje vlastnosti týchto zliatin, sa dá zabrániťpridaním prvkov ako Nb alebo Ta, ktoré majú nízky difúzny koeficient v tuhom roztoku Ti (a)[3]. Ich vplyvom tuhý roztok a transformuje počas ochladzovania zliatiny na vzduchu bezdifúznym spôsobom na masívnu fázu Yм (TiAl) a difúzne transformácie, ktoré majú za následok tvorbu lamelárnej štruktúry a + γ,sú potlačené. Masívne zrná yM nukleujú a rastúprednostne na hraniciach pôvodných zŕn a vedú k zjemneniu hrubozrnnej štruktúry a tým aj k dosiahnutiu požadovaných mechanických vlastností, t.j. optimálnej kombinácie ťažnosti pri izbovej teplote, lomovej húževnatosti, mechanických vlastností v ťahu a odolnosti proti vysokocyklovej a nízkocyklovej únave [4,5]. Na základe týchto predpokladov bola vyvinutánová samokaliteľná zliatina Ti-46Al-8Ta (at.%) ktorá patrí do najnovšej 4. generácie zliatin na báze TiAl a bola vyvinutá pre výrobu turbínových lopatiek v rámci Euópskeho integrovaného projektu IMPRESS [6].
Na základe ternárneho fázového diagramu Ti-Al-Ta ktorý termodynamicky namodeloval Witusievicz sa predpokladalo, žedvojfázová mikroštruktúra a2+yje v tejto zliatine stabilnáaž do teploty 1050℃ [6]. Avšak Lapin a kol.[7,8] dokázali, že počas žíhania pri teplote 750C vzniká v zliatine Ti-46Al-8Ta (at.%) nová fáza τ so zložením Ti-(36-40)Al-(12-15)Ta (at.%)a typom štruktúry B8.[8]. Na základe týchto experimentálnych výsledkov bol ternárny fázový diagram Ti-Al-Ta upravený a je ukázaný na Obr. 1 [8]. Podl’a termodynamických výpočtov sa predpokladá, že mikroštruktúra zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%)po dlhodobom žíhaní pri teplote nižšej ako 870 ℃ pretransformuje na rovnovážnudvojfázovú mikroštruktúru y +τ [8].Tento typ mikroštruktúry nebol zatiaľ experimentálne potvrdený a preto má štúdium mikroštruktúrnej stability tejto zliatiny praktický význam.
Obr.1 Ternárny Ti-Al-Ta fázový diagram [8].
Cieľom práce je charakterizovať mikroštruktúru novej samokaliteľnej intermetalickej zliatiny Ti-46Al-8Ta(at.%) po creepe realizovanom na vzduchu pri konštantnom zaťažení250 MPa a teplote 750 ℃.
2 Experiment
Zliatinu s nominálnym zložením Ti-46Al-8Ta (at.%) dodala firma ACCESS v tvare valcových tyčí s priemerom 13 mm a dĺžkou 120 mm, ktoré boli pripravené odstredivým odlievaním a tepelne spracované. Tepelné spracovanie pozostávalo z izostatického lisovania za tepla (HIP) pri aplikovanom tlaku 200 MPa a teplote 1260 °℃ počas 4 hodín. Nasledovalo rozpúštacie žíhanie pri teplote 1360 ℃ počas 1 hodiny a voľné chladnutie na vzduchu.Tepelné spracovanie bolo dokončené druhým HIP-ovaním pri aplikovanom tlaku 150 MPa a teplote 1260°C počas 2 hodín a následným ochladením rýchlostou o,083 °℃/min.
Creepová vzorka s priemerom drieku 6 mm a meranou dĺžkou 30 mm bola pripravenásústružením. Po osústružení bol povrch vzorky vyleštený na drsnosť lepšiu ako 0,3 μm.Creepová skúška bola realizovaná na vzduchu pri konštantnom zaťažení 250 MPa a teplote 750C. Teplota vzorky počas creepu bola meraná dvomi termočlánkami s presnostou ±1 ℃,ktoré sa dotýkali drieku vzorky. Deformácia bola monitorovaná pomocou vysokoteplotného extenzometra vybaveného zariadením LVDT (linear variable displacement transformer).Extenzometer sa dotýkal výčnelkov creepovej vzorky. Hodnoty času a deformáciepočas creepovej skúšky boli zaznamenávané pomocou počítača.
Mikroštruktúru vzoriek pred a po creepe sme študovali pomocou svetelnej mikroskopie (SM), riadkovacej elektrónovej mikroskopie (REM) s využitím metódy spätne odrazených elektrónov a transmisnej elektrónovej mikroskopie (TEM). Vzorky sme pripravili štandardnou metalografickou technikou a pre účely SM sme ich chemicky naleptali v roztoku: 100 ml H2O, 6 ml HNO3a 3 ml HF.
Vzorku na účely TEM sme najprv stenčili mechanicky na hrúbku 50 μm a potom sme ju stenčovali v zariadení TenuPol-5 pri teplote -10°C, napätí 40 V v roztoku: 300 ml CH3OH,175 ml 2-butanol a 30 ml HCIO4.Objemový podiel koexistujúcich fáz sme určili využitím počítačového programu ImageJ zo snímok získaných pomocou REM s využitím metódy spätne odrazených elektrónov.
3 Výsledky a diskusia
3.1 Mikroštruktúra pred creepom
Typická jemnozrnná mikroštruktúra zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) pred creepom je ukázanána Obr. 2. Tvoria ju lamelárne kolónie fázy a2 (TigAl) vo fáze y (TiAl). Takáto mikroštruktúra sa vytvára precipitáciou fázy a2 na štyroch ekvivalentných rovinách {111}masívne transformovanej fázy YM v priebehu druhého HIP-ovania pri teplote 1260 ℃a ochladenia z dvojfázovej oblasti a2+Y[4].
Obr.2 Mikroštruktúra zliatiny pred creepom, REM – metóda spätne odrazených elektrónov.
Okrem lamelárnych zŕn sa v mikroštruktúre nachádzajú monofázové zrná a2 a y ako ukazuje Obr. 3. Stredná nameraná dÍžka lamiel a2 dosahovala hodnotu 8,5 μm a priemernýobjemový podiel lamiel dosahoval 29,8 ± 2,3(obj.%)[9].
Obr.3 Mikroštruktúra zliatiny pred creepom: (1)lamelárna oblasť‘ a2+y, (2) monofázovézrná a2a y.
3.2. Mikroštruktúra zliatiny po creepe
V priebehu creepu dochádza v zliatine Ti-46Al-8Ta (at.%) k mikroštruktúrnym zmenám ako je ukázané na obr.4.V porovnaní s mikroštruktúrou východzieho stavu (obr.1)je zrejmé,že okrem fázy a2 precipituje na hraniciach zŕn aj fáza identifikovaná ako fáza t [7-9]. Častice fázy t sa prednostne vytvárajú na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií [5]. V dôsledku tohto procesu sú hranice zŕn ochudobnené o Ta a Ti (tmavá fáza na obr. 4).Kryštalograficky máfáza t typ štruktúry B82 (priestorová grupa P63/mmc, Pearsonov symbol hP6) [8].Prítomnosť fázy tvo vzorkách po creepe bola potvrdená aj RTG analýzou ako ukázal Lapin a kol.v[7].Tieto RTG difrakčné záznamy sú na Obr.5.
Obr.4 Mikroštruktúra v drieku skúšanejvzorky po creepe 750 °℃/250 MPa/3479,3h. REM- metóda spätne odrazených elektrónov s vyznačenými fázami.
Obr.5 RTG difrakčné záznamy vzoriek zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) pred a po creepe.
Creepové režimy sú uvedené na obrázku[7].
Aby sme odhadli vplyv napätia namikroštruktúrne zmeny v študovanej zliatine, analyzovali sme mikroštruktúru v hlave creepovanej vzorky. Typická mikroštruktúra z tejto oblasti je ukázaná na Obr. 6. Na hraniciach zŕn okrem fázy a2precipituje fáza t.
Obr.6 Mikroštruktúra v oblasti hlavy creepovej vzorky, REM – metóda spätne odrazených elektrónov s vyznačenými fázami.
Zmena objemového podielu koexistujúcich fáz a2,Y, a t pred a po creepe pri 750 °C/250 MPa je uvedená v Tabuľke 1. Počas creepu je východzia dvojfázová mikroštruktúra a2 + y termodynamicky nestabilná a transformuje na typ a2+Y +t. Častice fázy t vznikajú na a2+Y+τ na úkor lamiel fázy a2 ktorá transformuje aj na fázu y [7]. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje.
| a2 (obj.%) | y (obj.%) | τ (obj.%) | |
| Východzí stav | 29,8 +- 2,3 | 70,2+-2,3 | 0 |
| Po creepe v hlave | 23,5+-1,3 | 76,3+-1,8 | 0,2+-0,1 |
| Po creepe v drieku | 22,7+-0,8 | 76,8+-1,1 | 0,5+-0,3 |
Creepová skúška bola po 3479,3 h ukončená lomom. Typická lomová plocha je ukázaná na Obr. 7. Vzorka dosiahla deformáciu 21,1%. Počas creepu dochádza na hraniciach zín a lamelárnych kolónií k nukleácii kavít, ako ukazuje obr. 8. Koalescenciou kavít dochádza ku vzniku trhlín a následne k lomu vzorky.
Obr.7Lomová plocha vzorky po creepe 750 °℃/250 MPa počas 3479,3 h,REM.
Obr.8 Kavity a trhliny vytvorené v priebehu creepu pri teplote 750 °C, aplikovanom napäti 250 MPa po 3479,3 h.
4 Závery
V práci bola skúmaná mikroštruktúrna stabilita samokaliteľ’nej intermetalickej zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po creepe 750 °C/250 MPa. Získané výsledky môžeme zhrnúť do nasledujúcich záverov:
1.Východziu mikroštruktúru tvoria lamelárnekolónie fázy a2(Ti3Al)Al) vo fáze y (TiAl).Dvojfázová mikroštruktúra zliatiny a2 +Y počas creepu transformuje na typa2+Y+T.Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľ’uje.
2.Častice fázy t sa prednostne vytvárajú na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií na úkor fázy a2 ktorá transformuje aj na fázu y.
3.V priebehu creepu sme pozorovali vznik kavít na hraniciach lamelárnych kolónií a zŕn.Koalescenciou kavít a trhlín nastal lom vzorky.
Pod’akovanie
Táto práca vznikla za finančnej podpory Agentúry na podporu výskumu a vývoja v rámci projektu APVV-0009-07.
Použitá literatúra
1.LAPIN,J.-PELACHOVÁ, T.: Microstructural stability and microhardness of a cast TiAl-based alloy for turbine blade applications, Kovove Mater., 42, 2004,s.143-155.
2. LAPIN, J.-NAZMY, M: Microstructure and creep properties of a cast intermetallic Ti-46Al-2W-0.5Si alloy for gas turbine applications, Mater. Sci. Eng.A, 380, 2004, s.298-307.
3. HU,D. – HUANG, A.J.-WU, X.: On the massive phase transformation regime in TiAl alloys: The alloying effect on massive/ lamellar competition, Intermetallics, 15, 2007, s.327-332.
4.SAAGE,H.-HUANG, A.J.-HU, D.-LORETTO, M.H. -WU, X.: Microstructures and tensile properties ofmassively transformed and aged Ti46A18Nb and Ti46A18Ta alloys,Intermetallics, 17,2009,s.32-38.
5. LAPIN,J.- GABALCOVÁ, Z. – PELACHOVÁ, T. – BAJANA, O.: Microstructure and mechanical properties of a cast intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy, Materials Science Forum 2010,s.638-642.
6.JIANG,H.-ZHANG, K.- HAO, X.J. -SAAGE, H.-WAIN, N. – HU, D.- LORETTO,M.H. – WU, X.: Nucleation of massive gamma during air cooling of Ti46Al8Ta,Intermetallics 18, 2010,s.938-944.
7.LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. – DOMÁNKOVÁ, M.: Creep behaviour of a new air-hardenable intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy.Prijaté do Intermetallics. 8.LAPIN,J.-PELACHOVÁ, T. – WITUSIEWICZ, V.T.- DOBROČKA, E.: Intermetallics,19,2011,S.121-124.
9.LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. -STANEKOVÁ, H. – DOMÁNKOVÁ, M.: Long term microstructural stability of intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy during ageing at temperatures of 700-800°C, Kovove Mater.,48,2010,7s.