Študovali sme vplyv creepu pri 750 °C/250 MPa na mikroštruktúrnu stabilitu odlievanej samokaliteľnej zliatiny s nominálnym zložením Ti-46Al-8Ta (at.%). Creepová skúška bola po 3479,3 h ukončená lomom. Mikroštruktúru vzorky tvoria lamelárne kolónie fázy α2 (Ti3Al) vo fáze γ (TiAl). Východzia mikroštruktúra zliatiny α2 + γ je počas creepu nestabilná a transformuje na typ α2 + γ +τ. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje. V priebehu creepu dochádza na hraniciach lamelárnych kolónií a na hraniciach zŕn ku vzniku kavít. Koalescenciou kavít a trhlín dochádza až k lomu vzorky.
1 Úvod
Intermetalické zliatiny na báze TiAl sú v súčasnosti predmetom intenzívneho výskumu. Tvoria skupinu materiálov s vynikajúcimi vlastnosťami, ako sú nízka hustota, vysoká pevnosť pri vysokých teplotách a dobrá odolnosť proti oxidácii. Zaujímavé mechanické vlastnosti ich predurčujú na vysokoteplotné konštrukčné aplikácie v automobilovom a leteckom priemysle, ako sú lopatky kompresorov leteckých motorov a spaľovacích turbín, difúzory a obežné kolesá turbodúchadiel [1,2].
Nevýhodou týchto zliatin je ich nízka ťažnosť a lomová húževnatosť pri izbovej teplote. Tieto vlastnosti sú závislé od štruktúry zliatiny, ktorá je tvorená fázou γ (TiAl) a α2 (Ti3Al). Vzniku hrubozrnnej štruktúry, ktorá zhoršuje vlastnosti týchto zliatin, sa dá zabrániť pridaním prvkov ako Nb alebo Ta, ktoré majú nízky difúzny koeficient v tuhom roztoku Ti (α) [3]. Ich vplyvom tuhý roztok α transformuje počas ochladzovania zliatiny na vzduchu bezdifúznym spôsobom na masívnu fázu γM (TiAl) a difúzne transformácie, ktoré majú za následok tvorbu lamelárnej štruktúry α + γ, sú potlačené. Masívne zrná γM nukleujú a rastú prednostne na hraniciach pôvodných zŕn a vedú k zjemneniu hrubozrnnej štruktúry a tým aj k dosiahnutiu požadovaných mechanických vlastností, t.j. optimálnej kombinácie ťažnosti pri izbovej teplote, lomovej húževnatosti, mechanických vlastností v ťahu a odolnosti proti vysokocyklovej a nízkocyklovej únave [4, 5]. Na základe týchto predpokladov bola vyvinutá nová samokaliteľná zliatina Ti-46Al-8Ta (at.%) ktorá patrí do najnovšej 4. generácie zliatin na báze TiAl a bola vyvinutá pre výrobu turbínových lopatiek v rámci Európskeho integrovaného projektu IMPRESS [6].
Na základe ternárneho fázového diagramu Ti-Al-Ta ktorý termodynamicky namodeloval Witusievicz sa predpokladalo, žedvojfázová mikroštruktúra α2 + γje v tejto zliatine stabilná až do teploty 1050 °C [6]. Avšak Lapin a kol. [7, 8] dokázali, že počas žíhania pri teplote 750 °C vzniká v zliatine Ti-46Al-8Ta (at.%) nová fáza τ so zložením Ti-(36-40)Al-(12-15)Ta (at.%)a typom štruktúry B82[8]. Na základe týchto experimentálnych výsledkov bol ternárny fázový diagram Ti-Al-Ta upravený a je ukázaný na Obr. 1 [8]. Podľa termodynamických výpočtov sa predpokladá, že mikroštruktúra zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po dlhodobom žíhaní pri teplote nižšej ako 870 °C pretransformuje na rovnovážnudvojfázovú mikroštruktúru γ +τ [8].Tento typ mikroštruktúry nebol zatiaľ experimentálne potvrdený a preto má štúdium mikroštruktúrnej stability tejto zliatiny praktický význam.
Obr. 1 Ternárny Ti-Al-Ta fázový diagram [8].
Cieľom práce je charakterizovať mikroštruktúru novej samokaliteľnej intermetalickej zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po creepe realizovanom na vzduchu pri konštantnom zaťažení 250 MPa a teplote 750 °C.
2 Experiment
Zliatinu s nominálnym zložením Ti-46Al-8Ta (at.%) dodala firma ACCESS v tvare valcových tyčí s priemerom 13 mm a dĺžkou 120 mm, ktoré boli pripravené odstredivým odlievaním a tepelne spracované. Tepelné spracovanie pozostávalo z izostatického lisovania za tepla (HIP) pri aplikovanom tlaku 200 MPa a teplote 1260 °C počas 4 hodín. Nasledovalo rozpúšťacie žíhanie pri teplote 1360 °C počas 1 hodiny a voľné chladnutie na vzduchu. Tepelné spracovanie bolo dokončené druhým HIP-ovaním pri aplikovanom tlaku 150 MPa a teplote 1260 °C počas 2 hodín a následným ochladením rýchlosťou 0,083 °C/min.
Creepová vzorka s priemerom drieku 6 mm a meranou dĺžkou 30 mm bola pripravená sústružením. Po osústružení bol povrch vzorky vyleštený na drsnosť lepšiu ako 0,3 μm. Creepová skúška bola realizovaná na vzduchu pri konštantnom zaťažení 250 MPa a teplote 750 °C. Teplota vzorky počas creepu bola meraná dvomi termočlánkami s presnosťou ±1 °C, ktoré sa dotýkali drieku vzorky. Deformácia bola monitorovaná pomocou vysokoteplotného extenzometra vybaveného zariadením LVDT (linear variable displacement transformer). Extenzometer sa dotýkal výčnelkov creepovej vzorky. Hodnoty času a deformáciepočas creepovej skúšky boli zaznamenávané pomocou počítača.
Mikroštruktúru vzoriek pred a po creepe sme študovali pomocou svetelnej mikroskopie (SM), riadkovacej elektrónovej mikroskopie (REM) s využitím metódy spätne odrazených elektrónov a transmisnej elektrónovej mikroskopie (TEM). Vzorky sme pripravili štandardnou metalografickou technikou a pre účely SM sme ich chemicky naleptali v roztoku: 100 ml H2O, 6 ml HNO3a 3 ml HF.
Vzorku na účely TEM sme najprv stenčili mechanicky na hrúbku 50 μm a potom sme ju stenčovali v zariadení TenuPol-5 pri teplote ‑10°C, napätí 40 V v roztoku: 300 ml CH3OH, 175 ml 2-butanol a 30 ml HClO4.Objemový podiel koexistujúcich fáz sme určili využitím počítačového programu ImageJ zo snímok získaných pomocou REM s využitím metódy spätne odrazených elektrónov.
3 Výsledky a diskusia
3.1 Mikroštruktúra pred creepom
Typická jemnozrnná mikroštruktúra zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) pred creepom je ukázaná na Obr. 2. Tvoria ju lamelárne kolónie fázy α2 (Ti3Al) vo fáze γ (TiAl). Takáto mikroštruktúra sa vytvára precipitáciou fázy α2 na štyroch ekvivalentných rovinách {111} masívne transformovanej fázy γM v priebehu druhého HIP-ovania pri teplote 1260 °C a ochladenia z dvojfázovej oblasti α2 + γ [4].
Obr. 2 Mikroštruktúra zliatiny pred creepom, REM – metóda spätne odrazených elektrónov.
Okrem lamelárnych zŕn sa v mikroštruktúre nachádzajú monofázové zrná α2 a γ ako ukazuje Obr. 3. Stredná nameraná dĺžka lamiel α2 dosahovala hodnotu 8,5 μm a priemerný objemový podiel lamiel dosahoval 29,8 ± 2,3 (obj.%) [9].
Obr. 3 Mikroštruktúra zliatiny pred creepom: (1)lamelárna oblasť α2+γ, (2) monofázové zrná α2 a γ.
3.2. Mikroštruktúra zliatiny po creepe
V priebehu creepu dochádza v zliatine Ti-46Al-8Ta (at.%) k mikroštruktúrnym zmenám ako je ukázané na obr. 4. V porovnaní s mikroštruktúrou východzieho stavu (obr. 1) je zrejmé, že okrem fázy α2 precipituje na hraniciach zŕn aj fáza identifikovaná ako fáza τ [7-9]. Častice fázy τ sa prednostne vytvárajú na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií [5]. V dôsledku tohto procesu sú hranice zŕn ochudobnené o Ta a Ti (tmavá fáza na obr. 4). Kryštalograficky má fáza τ typ štruktúry B82 (priestorová grupa P63/mmc, Pearsonov symbol hP6) [8]. Prítomnosť fázy tvo vzorkách po creepe bola potvrdená aj RTG analýzou ako ukázal Lapin a kol. v [7]. Tieto RTG difrakčné záznamy sú na Obr. 5.
Obr. 4 Mikroštruktúra v drieku skúšanej vzorky po creepe 750 °C/250 MPa / 3479,3 h. REM - metóda spätne odrazených elektrónov s vyznačenými fázami.
Obr. 5 RTG difrakčné záznamy vzoriek zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) pred a po creepe. Creepové režimy sú uvedené na obrázku[7].
Aby sme odhadli vplyv napätia namikroštruktúrne zmeny v študovanej zliatine, analyzovali sme mikroštruktúru v hlave creepovanej vzorky. Typická mikroštruktúra z tejto oblasti je ukázaná na Obr. 6. Na hraniciach zŕn okrem fázy a2precipituje fáza t.
Obr. 6 Mikroštruktúra v oblasti hlavy creepovej vzorky, REM - metóda spätne odrazených elektrónov s vyznačenými fázami.
Zmena objemového podielu koexistujúcich fáz α2,γ, a τ pred a po creepe pri 750 ºC/250 MPa je uvedená v Tabuľke 1. Počas creepu je východzia dvojfázová mikroštruktúra α2 + γtermodynamicky nestabilná a transformuje na typ α2 + γ +τ. Častice fázy τ vznikajú na úkor lamiel fázy α2 ktorá transformuje aj na fázu γ [7]. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje.
Tabuľka 1. Objemový podiel koexistujúcich fáz α2,γ, a τ.
|
α2 (obj.%) |
γ (obj.%) |
τ (obj.%) |
Východzí stav |
29,8 ± 2,3 |
70,2 ± 2,3 |
0 |
Po creepe v hlave |
23,5 ± 1,3 |
76,3 ± 1,8 |
0,2 ± 0,1 |
Po creepe v drieku |
22,7 ± 0,8 |
76,8 ± 1,1 |
0,5 ±0,3 |
Creepová skúška bola po 3479,3 h ukončená lomom. Typická lomová plocha je ukázaná na Obr. 7. Vzorka dosiahla deformáciu 21,1%. Počas creepu dochádza na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií k nukleácii kavít, ako ukazuje obr. 8. Koalescenciou kavít dochádza ku vzniku trhlín a následne k lomu vzorky.
Obr. 7 Lomová plocha vzorky po creepe 750 °C/ 250 MPa počas 3479,3 h, REM.
Obr. 8 Kavity a trhliny vytvorené v priebehu creepu pri teplote 750 °C, aplikovanom napätí 250 MPa po 3479,3 h.
4 Závery
V práci bola skúmaná mikroštruktúrna stabilita samokaliteľnej intermetalickej zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po creepe 750 ºC/250 MPa. Získané výsledky môžeme zhrnúť do nasledujúcich záverov:
-
Východziu mikroštruktúru tvoria lamelárnekolónie fázy α2 (Ti3Al) vo fáze γ (TiAl). Dvojfázová mikroštruktúra zliatiny α2 + γ počas creepu transformuje na typ α2 + γ +τ. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje.
-
Častice fázy τ sa prednostne vytvárajú na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií na úkor fázy α2 ktorá transformuje aj na fázu γ.
-
V priebehu creepu sme pozorovali vznik kavít na hraniciach lamelárnych kolónií a zŕn. Koalescenciou kavít a trhlín nastal lom vzorky.
Poďakovanie
Táto práca vznikla za finančnej podpory Agentúry na podporu výskumu a vývoja v rámci projektu APVV-0009-07.
Použitá literatúra
- LAPIN, J.–PELACHOVÁ, T.: Microstructural stability and microhardness of a cast TiAl-based alloy for turbine blade applications, Kovove Mater., 42, 2004, s. 143 – 155.
-
LAPIN, J.–NAZMY, M: Microstructure and creep properties of a cast intermetallic Ti–46Al–2W–0.5Si alloy for gas turbine applications, Mater. Sci. Eng. A, 380, 2004, s. 298 – 307.
-
HU, D. – HUANG, A.J. –WU, X.: On the massive phase transformation regime in TiAl alloys: The alloying effect on massive/ lamellar competition, Intermetallics, 15, 2007, s. 327-332.
-
SAAGE, H. – HUANG, A.J. –HU, D. – LORETTO, M.H. – WU, X.: Microstructures and tensile properties ofmassively transformed and aged Ti46Al8Nb and Ti46Al8Ta alloys, Intermetallics, 17, 2009, s. 32-38.
-
LAPIN, J. – GABALCOVÁ, Z. – PELACHOVÁ, T. – BAJANA, O.: Microstructure and mechanical properties of a cast intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy, Materials Science Forum 2010, s. 638-642.
-
JIANG, H. –ZHANG, K. – HAO, X.J. –SAAGE, H. –WAIN, N. – HU, D. – LORETTO, M.H. – WU, X.: Nucleation of massive gamma during air cooling of Ti46Al8Ta, Intermetallics 18, 2010, s. 938-944.
-
LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. – DOMÁNKOVÁ, M.: Creep behaviour of a new air-hardenable intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy. Prijaté do Intermetallics.
-
LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. – WITUSIEWICZ, V.T. – DOBROČKA, E.: Intermetallics, 19, 2011, s.121-124.
-
LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. –STANEKOVÁ, H. – DOMÁNKOVÁ, M.: Long term microstructural stability of intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy during ageing at temperatures of 700-800 °C, Kovove Mater., 48,2010, 7 s.
- Log in to post comments