Informácie o materiáloch a strojárskych technológiách

Študovali sme vplyv creepu pri 750 °C/250 MPa na mikroštruktúrnu stabilitu odlievanej samokaliteľnej zliatiny s nominálnym zložením Ti-46Al-8Ta (at.%). Creepová skúška bola po 3479,3 h ukončená lomom. Mikroštruktúru vzorky tvoria lamelárne kolónie fázy α₂ (Ti₃Al) vo fáze γ (TiAl). Východzia mikroštruktúra zliatiny α₂ + γ je počas creepu nestabilná a transformuje na typ α₂ + γ +τ. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje. V priebehu creepu dochádza na hraniciach lamelárnych kolónií a na hraniciach zŕn ku vzniku kavít. Koalescenciou kavít a trhlín dochádza až k lomu vzorky.

Intermetalické zliatiny na báze TiAl sú v súčasnosti predmetom intenzívneho výskumu. Tvoria skupinu materiálov s vynikajúcimi vlastnosťami, ako sú nízka hustota, vysoká pevnosť pri vysokých teplotách a dobrá odolnosť proti oxidácii. Zaujímavé mechanické vlastnosti ich predurčujú na vysokoteplotné konštrukčné aplikácie v automobilovom a leteckom priemysle, ako sú lopatky kompresorov leteckých motorov a spaľovacích turbín, difúzory a obežné kolesá turbodúchadiel [1,2].

Nevýhodou týchto zliatin je ich nízka ťažnosť a lomová húževnatosť pri izbovej teplote. Tieto vlastnosti sú závislé od štruktúry zliatiny, ktorá je tvorená fázou γ (TiAl) a  α₂ (Ti₃Al). Vzniku hrubozrnnej štruktúry, ktorá zhoršuje vlastnosti týchto zliatin, sa dá zabrániť pridaním prvkov ako Nb alebo Ta, ktoré majú nízky difúzny koeficient v tuhom roztoku Ti (α) [3]. Ich vplyvom tuhý roztok α transformuje počas ochladzovania zliatiny na vzduchu bezdifúznym spôsobom na masívnu fázu γ_M (TiAl) a difúzne transformácie, ktoré majú za následok tvorbu lamelárnej štruktúry α + γ, sú potlačené. Masívne zrná γ_M nukleujú a rastú prednostne na hraniciach pôvodných zŕn a vedú k zjemneniu hrubozrnnej štruktúry a tým aj k dosiahnutiu požadovaných mechanických vlastností, t.j. optimálnej kombinácie ťažnosti pri izbovej teplote, lomovej húževnatosti, mechanických vlastností v ťahu a odolnosti proti vysokocyklovej a nízkocyklovej únave [4, 5]. Na základe týchto predpokladov bola vyvinutá nová samokaliteľná zliatina Ti-46Al-8Ta (at.%) ktorá patrí do najnovšej 4. generácie zliatin na báze TiAl a bola vyvinutá pre výrobu turbínových lopatiek v rámci Európskeho integrovaného projektu IMPRESS [6].

Na základe ternárneho fázového diagramu Ti-Al-Ta ktorý termodynamicky namodeloval Witusievicz sa predpokladalo, žedvojfázová mikroštruktúra α₂ + γje v tejto zliatine stabilná až do teploty 1050 °C [6]. Avšak Lapin a kol. [7, 8] dokázali, že počas žíhania pri teplote 750 °C vzniká v zliatine Ti-46Al-8Ta (at.%) nová fáza τ so zložením Ti-(36-40)Al-(12-15)Ta (at.%)a typom štruktúry B8₂[8]. Na základe týchto experimentálnych výsledkov bol ternárny fázový diagram Ti-Al-Ta upravený a je ukázaný na Obr. 1 [8]. Podľa termodynamických výpočtov sa predpokladá, že mikroštruktúra zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po dlhodobom žíhaní pri teplote nižšej ako 870 °C pretransformuje na rovnovážnudvojfázovú mikroštruktúru γ +τ [8].Tento typ mikroštruktúry nebol zatiaľ experimentálne potvrdený a preto má štúdium mikroštruktúrnej stability tejto zliatiny praktický význam.

Obr. 1 Ternárny Ti-Al-Ta fázový diagram [8].

Cieľom práce je charakterizovať mikroštruktúru novej samokaliteľnej intermetalickej zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po creepe realizovanom na vzduchu pri konštantnom zaťažení 250 MPa a teplote 750 °C.

2 Experiment

Zliatinu s nominálnym zložením Ti-46Al-8Ta (at.%) dodala firma ACCESS v tvare valcových tyčí s priemerom 13 mm a dĺžkou 120 mm, ktoré boli pripravené odstredivým odlievaním a tepelne spracované. Tepelné spracovanie pozostávalo z izostatického lisovania za tepla (HIP) pri aplikovanom tlaku 200 MPa a teplote 1260 °C počas 4 hodín. Nasledovalo rozpúšťacie žíhanie pri teplote 1360 °C počas 1 hodiny a voľné chladnutie na vzduchu. Tepelné spracovanie bolo dokončené druhým HIP-ovaním pri aplikovanom tlaku 150 MPa a teplote 1260 °C počas 2 hodín a následným ochladením rýchlosťou 0,083 °C/min.

Creepová vzorka s priemerom drieku 6 mm a meranou dĺžkou 30 mm bola pripravená sústružením. Po osústružení bol povrch vzorky vyleštený na drsnosť lepšiu ako 0,3 μm. Creepová skúška bola realizovaná na vzduchu pri konštantnom zaťažení 250 MPa a teplote 750 °C. Teplota vzorky počas creepu bola meraná dvomi termočlánkami s presnosťou ±1 °C, ktoré sa dotýkali drieku vzorky. Deformácia bola monitorovaná pomocou vysokoteplotného extenzometra vybaveného zariadením LVDT (linear variable displacement transformer). Extenzometer sa dotýkal výčnelkov creepovej vzorky. Hodnoty času a deformáciepočas creepovej skúšky boli zaznamenávané pomocou počítača.

Mikroštruktúru vzoriek pred a po creepe sme študovali pomocou svetelnej mikroskopie (SM), riadkovacej elektrónovej mikroskopie (REM) s využitím metódy spätne odrazených elektrónov a transmisnej elektrónovej mikroskopie (TEM). Vzorky sme pripravili štandardnou metalografickou technikou a pre účely SM sme ich chemicky naleptali v roztoku: 100 ml H₂O, 6 ml HNO₃a 3 ml HF.

Vzorku na účely TEM sme najprv stenčili mechanicky na hrúbku 50 μm a potom sme ju stenčovali v zariadení TenuPol-5 pri teplote ‑10°C, napätí 40 V v roztoku: 300 ml CH₃OH, 175 ml 2-butanol a 30 ml HClO₄.Objemový podiel koexistujúcich fáz sme určili využitím počítačového programu ImageJ zo snímok získaných pomocou REM s využitím metódy spätne odrazených elektrónov.

3 Výsledky a diskusia

3.1 Mikroštruktúra pred creepom

Typická jemnozrnná mikroštruktúra zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) pred creepom je ukázaná na Obr. 2. Tvoria ju lamelárne kolónie fázy α₂ (Ti₃Al) vo fáze γ (TiAl). Takáto mikroštruktúra sa vytvára precipitáciou fázy α₂ na štyroch ekvivalentných rovinách {111} masívne transformovanej fázy γ_M v priebehu druhého HIP-ovania pri teplote 1260 °C a ochladenia z dvojfázovej oblasti α₂ + γ [4].

Obr. 2 Mikroštruktúra zliatiny pred creepom, REM – metóda spätne odrazených elektrónov.

Okrem lamelárnych zŕn sa v mikroštruktúre nachádzajú monofázové zrná α₂ a γ ako ukazuje Obr. 3. Stredná nameraná dĺžka lamiel α₂ dosahovala hodnotu 8,5 μm a priemerný objemový podiel lamiel dosahoval 29,8 ± 2,3 (obj.%) [9].

Obr. 3 Mikroštruktúra zliatiny pred creepom: (1)lamelárna oblasť α₂+γ, (2) monofázové zrná α₂ a γ.

3.2. Mikroštruktúra zliatiny po creepe

V priebehu creepu dochádza v zliatine Ti-46Al-8Ta (at.%) k mikroštruktúrnym zmenám ako je ukázané na obr. 4. V porovnaní s mikroštruktúrou východzieho stavu (obr. 1) je zrejmé, že okrem fázy α₂ precipituje na hraniciach zŕn aj fáza identifikovaná ako fáza τ [7-9]. Častice fázy τ sa prednostne vytvárajú na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií [5]. V dôsledku tohto procesu sú hranice zŕn ochudobnené o Ta a Ti (tmavá fáza na obr. 4). Kryštalograficky má fáza τ typ štruktúry B8₂ (priestorová grupa P6₃/mmc, Pearsonov symbol hP6) [8]. Prítomnosť fázy tvo vzorkách po creepe bola potvrdená aj RTG analýzou ako ukázal Lapin a kol. v [7]. Tieto RTG difrakčné záznamy sú na Obr. 5.

Obr. 4 Mikroštruktúra v drieku skúšanej vzorky po creepe 750 °C/250 MPa / 3479,3 h. REM - metóda spätne odrazených elektrónov s vyznačenými fázami.

Obr. 5 RTG difrakčné záznamy vzoriek zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) pred a po creepe. Creepové režimy sú uvedené na obrázku[7].

Aby sme odhadli vplyv napätia namikroštruktúrne zmeny v študovanej zliatine, analyzovali sme mikroštruktúru v hlave creepovanej vzorky. Typická mikroštruktúra z tejto oblasti je ukázaná na Obr. 6. Na hraniciach zŕn okrem fázy a₂precipituje fáza t.

Obr. 6 Mikroštruktúra v oblasti hlavy creepovej vzorky, REM - metóda spätne odrazených elektrónov s vyznačenými fázami.

Zmena objemového podielu koexistujúcich fáz α₂,γ, a τ pred a po creepe pri 750 ºC/250 MPa je uvedená v Tabuľke 1. Počas creepu je východzia dvojfázová mikroštruktúra α₂ + γtermodynamicky nestabilná a transformuje na typ α₂ + γ +τ. Častice fázy τ vznikajú na úkor lamiel fázy α₂ ktorá transformuje aj na fázu γ [7]. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje.

Tabuľka 1. Objemový podiel koexistujúcich fáz α₂,γ, a τ.

	α2 (obj.%)	γ (obj.%)	τ (obj.%)
Východzí stav	29,8 ± 2,3	70,2 ± 2,3	0
Po creepe v hlave	23,5 ± 1,3	76,3 ± 1,8	0,2 ± 0,1
Po creepe v drieku	22,7 ± 0,8	76,8 ± 1,1	0,5 ±0,3

Creepová skúška bola po 3479,3 h ukončená lomom. Typická lomová plocha je ukázaná na Obr. 7. Vzorka dosiahla deformáciu 21,1%. Počas creepu dochádza na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií k nukleácii kavít, ako ukazuje obr. 8. Koalescenciou kavít dochádza ku vzniku trhlín a následne k lomu vzorky.

Obr. 7 Lomová plocha vzorky po creepe 750 °C/ 250 MPa počas 3479,3 h, REM.

Obr. 8 Kavity a trhliny vytvorené v priebehu creepu pri teplote 750 °C, aplikovanom napätí 250 MPa po 3479,3 h.

4 Závery

V práci bola skúmaná mikroštruktúrna stabilita samokaliteľnej intermetalickej zliatiny Ti-46Al-8Ta (at.%) po creepe 750 ºC/250 MPa. Získané výsledky môžeme zhrnúť do nasledujúcich záverov:

1. Východziu mikroštruktúru tvoria lamelárnekolónie fázy α₂ (Ti₃Al) vo fáze γ (TiAl). Dvojfázová mikroštruktúra zliatiny α₂ + γ počas creepu transformuje na typ α₂ + γ +τ. Napätie počas creepu túto transformáciu urýchľuje.

2. Častice fázy τ sa prednostne vytvárajú na hraniciach zŕn a lamelárnych kolónií na úkor fázy α₂ ktorá transformuje aj na fázu γ.

3. V priebehu creepu sme pozorovali vznik kavít na hraniciach lamelárnych kolónií a zŕn. Koalescenciou kavít a trhlín nastal lom vzorky.

Poďakovanie

Táto práca vznikla za finančnej podpory Agentúry na podporu výskumu a vývoja v rámci projektu APVV-0009-07.

Použitá literatúra

1. LAPIN, J.–PELACHOVÁ, T.: Microstructural stability and microhardness of a cast TiAl-based alloy for turbine blade applications, Kovove Mater., 42, 2004, s. 143 – 155.

2. LAPIN, J.–NAZMY, M: Microstructure and creep properties of a cast intermetallic Ti–46Al–2W–0.5Si alloy for gas turbine applications, Mater. Sci. Eng. A, 380, 2004, s. 298 – 307.

3. HU, D. – HUANG, A.J. –WU, X.: On the massive phase transformation regime in TiAl alloys: The alloying effect on massive/ lamellar competition, Intermetallics, 15, 2007, s. 327-332.

4. SAAGE, H. – HUANG, A.J. –HU, D. – LORETTO, M.H. – WU, X.: Microstructures and tensile properties ofmassively transformed and aged Ti46Al8Nb and Ti46Al8Ta alloys, Intermetallics, 17, 2009, s. 32-38.

5. LAPIN, J. – GABALCOVÁ, Z. – PELACHOVÁ, T. – BAJANA, O.: Microstructure and mechanical properties of a cast intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy, Materials Science Forum 2010, s. 638-642.

6. JIANG, H. –ZHANG, K. – HAO, X.J. –SAAGE, H. –WAIN, N. – HU, D. – LORETTO, M.H. – WU, X.: Nucleation of massive gamma during air cooling of Ti46Al8Ta, Intermetallics 18, 2010, s. 938-944.

7. LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. – DOMÁNKOVÁ, M.: Creep behaviour of a new air-hardenable intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy. Prijaté do Intermetallics.

8. LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. – WITUSIEWICZ, V.T. – DOBROČKA, E.: Intermetallics, 19, 2011, s.121-124.

9. LAPIN, J. – PELACHOVÁ, T. –STANEKOVÁ, H. – DOMÁNKOVÁ, M.: Long term microstructural stability of intermetallic Ti-46Al-8Ta alloy during ageing at temperatures of 700-800 °C, Kovove Mater., 48,2010, 7 s.